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粘合劑中殘留單體的測(cè)定
集萃印花網(wǎng)  2009-07-01 00:00:00

    【集萃網(wǎng)觀察】(1)測(cè)試目的:粘合劑乳液的殘留單體含量是粘合劑生產(chǎn)廠聚合工藝和技術(shù)水平的一種標(biāo)志。在粘合劑乳液聚合時(shí),如果工藝和操作合理,單體形成聚合物的轉(zhuǎn)化率可達(dá)99%。如果轉(zhuǎn)化率低,則殘余單體含量就高。有些單體有特殊臭味,如苯乙烯、丙烯酸乙酯、丙烯酸丁酯;有些單體則有毒性,如丙烯腈。如果反應(yīng)結(jié)束后,再進(jìn)行抽真空脫單體工序,則產(chǎn)品中的殘留單體可以很少。國(guó)際上對(duì)丙烯酸酯單體的殘留要求為0.1%,醋酸乙烯必須小于O.5%,而對(duì)丙烯腈和氯乙烯,則應(yīng)嚴(yán)格控制在lOmg/kg以下。

    (2)試劑和溶液:

     碘化鉀溶液:2%蒸餾水溶液。

    硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液:c(Na2S203)=0.05mol/L。

    c(1/2Br2)=0.05mol/L溴水溶液:在1000mL蒸餾水中加入20g分析純溴化鉀與1.5mL分析純溴,溶解并搖勻,移人棕色瓶中,放在陰暗處保存。

    (3)測(cè)定方法:在150mL碘量瓶中稱取1g試樣(精確至O.001g),然后加入25mL蒸餾水,用lOmL移液管吸取10.0mL溴水溶液,移人碘量瓶中,立即蓋上瓶塞,用蒸餾水封口,在暗處放置30min,再加人10mL碘化鉀溶液,蓋上瓶塞,再在暗處放置10min,然后用硫代硫酸鈉標(biāo)準(zhǔn)溶液滴定,滴至黃色消失為終點(diǎn)。同時(shí)不加粘合劑做空白試驗(yàn)。

    (4)計(jì)算:

    【圖1】

    (5)說(shuō)明:

    ①測(cè)定中,粘合劑分散液中加入溴水,一般都有粘合劑聚合物呈海綿狀物析出,易吸附溴和碘。因此,可以加入十二烷基硫酸鈉溶液以幫助析出物分散。測(cè)試方法可改為稱取1g樣品,加入已裝有30mLO.4%十二烷基硫酸鈉溶液的碘量瓶中。以下可按上述方法進(jìn)行操作。由于該方法不易吸附碘,所以滴至淡黃色時(shí),加入淀粉指示劑,以使終點(diǎn)容易判定。

    ②由于粘合劑生產(chǎn)廠一般不愿提供單體配方,所以殘留單體含量計(jì)算時(shí),所需的單體平均摩爾質(zhì)量就難以確定。這時(shí),也可用溴值來(lái)表示殘留單體的數(shù)量。溴值可按下式計(jì)算:

    【圖2】

    計(jì)算出的溴值,由于溴的原子量小于單體的平均相對(duì)分子質(zhì)量(一般為100左右),所以溴值可能小于殘留單體含量的數(shù)值。

    ③如果不用溴水溶液,也可以采用。(1/2KBlq)=0.05mol/L的溴酸鉀一溴化鉀(溴化鉀過(guò)量)標(biāo)準(zhǔn)溶液,基本操作與上述操作步驟相似,但需在加入溴酸鉀一溴化鉀標(biāo)準(zhǔn)溶液的同時(shí),必須加入數(shù)毫升c(Hcl)=6mol/L的鹽酸溶液,否則溴酸鉀與溴化鉀不能生成游離溴。

    來(lái)源: 印染在線

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